SPECTROSCOUT

Das Labor direkt in der Fertigung – dank eines portablen ED-RFA-Spektrometers

SPECTRO Analytical Instruments war am 17. September 2015 Sponsor eines Webinars des SPECTROSCOPY Magazins. Die Präsentation löste ein so großes Interesse aus, dass im Rahmen des Webinars viel mehr Fragen gestellt wurden, als im vorgegebenen Zeitrahmen beantwortet werden konnten. All diese unbeantworteten Fragen und Antworten werden im Folgenden aufgelistet. Falls Sie weitere Fragen haben sollten, kontaktieren Sie bitte SPECTRO´s ED-RFA-Produktmanager Dirk Wissmann: dirk.wissmann@ametek.com

Wie lange hält der Akku des Geräts?

Bei typischer Anwendung hat der Akku eine Laufzeit von etwa fünf Stunden.

Wie standardisiere ich das RFA-Gerät? Welche Proben werden dafür verwendet und wie oft muss die Standardisierung erfolgen?

Die Standardisierungsprobe ist in das Gerät integriert. Die Standardisierung erfolgt automatisch, wenn das Gerät eingeschaltet wird. Eine schnelle Re-Standardisierung erfolgt bei Bedarf ebenfalls automatisch.

Kann ich Konzentrationen von Elementen wie Natrium und Magnesium in Pulver bestimmen? Benötige ich dazu Helium?

Leichte Elemente können mithilfe der optionalen Heliumspülung analysiert werden. Für Pulver oder Presstabletten können Sie auch die Vakuum-Option nutzen.

Welche Elemente können mit diesem Gerät untersucht werden?

Der Elementbereich umfasst Natrium bis Uran.

Kann Blei analysiert werden?

Die Nachweisgrenze von Pb hängt von der Probenmatrix, der Messzeit und der Gerätekonfiguration ab. In einer rein organischen Matrix sind Nachweisgrenzen von 0,3 mg/kg möglich.

Ist es möglich, eigene Kalibrationen durchzuführen?

Ja, mit der optionalen XRF Analyzer Pro Software und einem externen PC ist dies möglich.

In welcher Preisspanne ist das portable ED-RFA-Spektrometer SPECTROSCOUT erhältlich?

Der Preis hängt von der Gerätekonfiguration ab, die sich nach den Anwendungsanforderungen richtet. Bitte kontaktieren Sie hierzu Ihren lokalen Verkaufsrepräsentanten.

Werden für Pulver und Presstabletten unterschiedliche Kalibrationen benötigt? Welche liefert bessere Resultate?

Die Kalibrationen für Pulver und Presstabletten unterscheiden sich hauptsächlich bei der Analyse von leichten Elementen ein wenig voneinander. Der Grund hierfür ist der Einfluss der Probenfolie im Falle des Pulvers bzw. des Bindemittels bei der Erstellung der Presstabletten. Analytisch ist dies ein geringer Unterschied; man muss lediglich die Folie und das Bindemittel in die Software eingeben.

Ich habe immer gedacht, dass RFA eine qualitative und keine quantitative Methode sei. Können Sie hierzu Stellung nehmen?

RFA ist eine quantitative Analysemethode. Die Methode ermöglicht Übersichtsanalysen, kann aber auch für eine hochpräzise Elementanalyse kalibriert werden.

Welche Anode hat die verwendete Röntgenröhre?

Das Anodenmaterial ist Rh.

Wie lässt sich ein Oxid im Gegensatz zu einem reinen Element bestimmen, wenn sich doch lediglich Elemente von Na bis U ermitteln lassen?

Eine direkte Unterscheidung zwischen einem reinen Element und einem Element, das als Oxid vorliegt, ist nicht möglich. Um solche Informationen zu erhalten, können die Rückstreu-Informationen genutzt werden.

Kann man mit diesem Gerät Zinkoxidproben analysieren?

In Zinkoxidproben lassen sich, je nach Element, hohe und niedrige Gehalte, für einige Elemente sogar Spurenkonzentrationen analysieren.

Wie hoch ist der Einfluss auf die Nachweisgrenze, wenn eine hohe Konzentration benachbarter Elemente enthalten ist? Beispielsweise eine ppm-Messung von S in Salzwasser (hoher Cl-Gehalt)?

Dies hängt von der jeweiligen Anwendung und von dem entsprechenden Element ab. Nachweisgrenzen können dann im Bereich von 100 ppm oder mehr liegen.

Welche Nachweisgrenzen lassen sich für Zn erzielen?

Zn kann bis in den niedrigen ppm-Bereich analysiert werden – beispielsweise in reinem Silikat oder in organischen Proben.

Welche Möglichkeiten gibt es, um eine Flüssigkeit mit dem Gerät zu analysieren?

Flüssigkeiten werden in Standard-RFA-Küvetten analysiert. Je nach Flüssigkeit wird eine passende Küvettenfolie ausgewählt.

Kann dieses Gerät genutzt werden, um Gebrauchtölproben auf Metalle zu untersuchen?

Ja, die Analyse von Metallen in Gebrauchtöl ist möglich.

Sind fertige Probenbehälter erhältlich oder müssen wir diese selbst vorbereiten?

Vorgefertigte Behälter sind erhältlich, aber es ist nicht empfehlenswert, zu viele zu lagern. Sonst läuft man Gefahr, dass die Küvettenfolie nicht mehr optimal gespannt ist.

Was ist der Unterschied zwischen einem Outdoor- und einem Laborgerät?

Neben der Farbe ist die IP-Klassifizierung der wesentliche Unterschied (IP 44 für die Outdoor-Variante und IP31 für das At-Line-Gerät). Die Outdoor-Variante verfügt über einen elektrisch betriebenen Probenkammerdeckel, während das Laborgerät einen manuellen Probenkammerdeckel hat.

Ich habe gehört, dass RFA zur Bestimmung von organischem Material genutzt werden kann. Stimmt das?

Die Analyse von organischem Material kann nicht direkt mit RFA erfolgen. Je nach Art des organischen Materials und abhängig von den Unterschieden im C-H-O-Verhältnis kann eine Unterscheidung möglich sein, indem man die Rückstreu-Informationen nutzt.

Gibt es eine bekannte Anwendung portabler ED-RFA im Bereich der Ölindustrie?

Das Gerät wird im Bereich der Petroleum-Geologie eingesetzt. Außerdem wird es für die Analyse von S in Öl genutzt bzw. zur Untersuchung von Gebrauchtöl oder von Additiven in Öl.

Können Slurry-Proben analysiert werden?

Slurry-Proben oder andere Fest-Flüssig-Mischungen können analysiert werden, aber man muss sicherstellen, dass die Probe während der Messzeit nicht sedimentiert. Durch eine Mischung der Probe z.B. mit Aktivkohle in Anlehnung an ASTM D5839 lassen sich die Proben jedoch stabilisieren.

Wie geeignet ist das System für die Analyse von K, Na, Cu, Fe, Mg und Ca in Wein-Matrices?

Einige der erwähnten Elemente haben normalerweise eine zu geringe Konzentration, um mit dem System analysiert werden zu können. Für einige ist eine Analyse jedoch möglich.

Müssen feste Proben oder Pulver vor der Analyse getrocknet werden?

Um beste und konsistente Ergebnisse zu erhalten, sollten die Proben getrocknet werden. Für eine schnelle Übersichtsanalyse können auch Proben in feuchtem Zustand analysiert werden.

Ich dachte, dass für eine quantitative Elementanalyse nur ICP-MS, ICP-AES oder WD-RFA mit Schmelztabletten als Standardmethoden in Frage kommen. Können Sie dies bestätigen?

ED-RFA kann ebenfalls für eine quantitative Analyse eingesetzt werden. Es gibt eine Vielzahl internationaler und nationaler Testmethoden, die ED-RFA beschreiben.

Erhalten wir eine Aufzeichnung dieser Präsentation?

Die Aufzeichnung wird an dieser Stelle zwölf Monate lang verfügbar sein.

Presstabletten sind dichter als Pulver in einer Schüttung und bieten eine höhere Intensität und dementsprechend niedrigere Nachweisgrenzen.

In vielen Fällen werden Presstabellen mit einem Bindemittel erstellt. In diesen Fällen ist die Aussage nicht richtig.

Ist es bei der Vor-Ort-Analyse von Bergbau-Proben möglich, ohne Standards präzise Ergebnisse zu erhalten?

Wir verfügen über analytische Methoden, die Ihre Anwendung bereits abdecken. Diese schließen Referenzproben mit einer hiermit vergleichbaren Zusammensetzung mit ein. Kontaktieren Sie hierzu Ihren lokalen Verkaufsrepräsentanten.

Welche Nachweisgrenze kann man für Chlor erreichen?

Die Nachweisgrenze von CI hängt von der Probenzusammensetzung und der Messzeit ab. Das SPECTROSCOUT ist vielleicht nicht die beste Option, um niedrige Anteile von CI zu analysieren. In diesem Fall würden wir Ihnen das SPECTRO XEPOS oder das SPECTRO iQ II empfehlen.

Es geht hierbei um die Analyse von Organik in Böden.

Die Analyse von organischem Material in Böden wird typischerweise nicht mit RFA durchgeführt. Selbst wenn man die Rückstreu-Informationen mit einbezieht, erhält man wahrscheinlich keine gute Grundlage für eine Auswertung.

Ist es problematisch, wenn eine flüssige Probe in das Gerät leckt?

Bei flüssigen Proben empfehlen wir die Verwendung einer zweiten Sicherheitsfolie. Die Sicherheitsfolie reduziert auf effiziente Weise die Gefahr einer Gerätekontamination.

Kann das Gerät für die Schwermetallanalyse von Zink-Asche eingesetzt werden?

Ja, das Gerät kann hierfür eingesetzt werden. Die Nachweisgrenzen müssen überprüft werden, aber sie sind sicherlich viel höher als diejenigen von reinem Silikat oder organischen Matrices.

Kann das Gerät genutzt werden, um Speiseöl auf Metalle zu untersuchen?

Ja, das Gerät kann hierfür eingesetzt werden.